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您的位置:網(wǎng)站首頁(yè) > 技術(shù)文章 > 自動(dòng)粘數(shù)測(cè)定儀的操作步驟 自動(dòng)粘數(shù)測(cè)定儀的操作核心是依托儀器自動(dòng)化功能,完成 “樣品準(zhǔn)備→參數(shù)設(shè)定→自動(dòng)測(cè)量→數(shù)據(jù)輸出" 的流程,相比手動(dòng)儀器大幅減少人工干預(yù),關(guān)鍵需把控樣品處理和儀器參數(shù)準(zhǔn)確性。
1. 操作前準(zhǔn)備
此階段為基礎(chǔ)保障,需確保樣品、儀器、試劑均滿足測(cè)定條件。
樣品處理:取待測(cè)試樣(如聚合物溶液、石油產(chǎn)品),按標(biāo)準(zhǔn)要求過(guò)濾(去除雜質(zhì)顆粒,避免堵塞管路),若樣品粘度較高,可按規(guī)定比例用溶劑稀釋至適宜濃度,攪拌均勻后靜置,排除樣品內(nèi)氣泡。
儀器檢查:檢查儀器電源、數(shù)據(jù)線連接是否正常;查看儀器內(nèi)置恒溫浴的傳熱介質(zhì)(如硅油)液位,確保液位高于加熱管和傳感器;確認(rèn)進(jìn)樣管路、毛細(xì)管無(wú)堵塞或殘留污染物,若有需用溶劑(如乙醇、溶劑油)沖洗干凈并吹干。
試劑準(zhǔn)備:準(zhǔn)備符合純度要求的溶劑(用于稀釋樣品、清洗管路),以及校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)粘度油(若需在測(cè)量前校準(zhǔn)儀器,可選與樣品粘度接近的標(biāo)準(zhǔn)油)。
2. 儀器初始化與參數(shù)設(shè)定
通過(guò)儀器控制系統(tǒng)完成基礎(chǔ)參數(shù)配置,為自動(dòng)測(cè)量提供依據(jù)。
開機(jī)啟動(dòng):打開儀器主電源,啟動(dòng)配套操作軟件,等待儀器自檢(自檢內(nèi)容包括控溫系統(tǒng)、輸液泵、光電傳感器、計(jì)時(shí)模塊是否正常),若自檢報(bào)錯(cuò)需先排查故障(如管路堵塞、傳感器偏移)。
設(shè)定關(guān)鍵參數(shù):在軟件界面中輸入測(cè)定參數(shù),包括目標(biāo)恒溫溫度(按樣品標(biāo)準(zhǔn)要求設(shè)定,如 25℃、40℃,精度需達(dá) ±0.1℃)、測(cè)量次數(shù)(通常設(shè)定 3 次,確保數(shù)據(jù)重復(fù)性)、樣品名稱及編號(hào)(便于數(shù)據(jù)追溯);若需計(jì)算粘數(shù)、比濃粘度,還需輸入樣品濃度、溶劑粘度(常溫下已知值)等基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
啟動(dòng)恒溫系統(tǒng):點(diǎn)擊 “恒溫啟動(dòng)" 按鈕,儀器自動(dòng)加熱或冷卻至設(shè)定溫度,待溫度穩(wěn)定(軟件顯示 “恒溫就緒",溫度波動(dòng)≤±0.1℃),通常需等待 15-30 分鐘,具體視儀器恒溫效率而定。
3. 樣品注入與自動(dòng)測(cè)量
此階段由儀器主導(dǎo)完成核心測(cè)量,需關(guān)注樣品注入規(guī)范性和儀器運(yùn)行狀態(tài)。
樣品注入:用專用注射器吸取定量處理后的樣品(體積需匹配儀器管路容積,如 5mL、10mL),從儀器進(jìn)樣口緩慢注入,避免注入過(guò)程中帶入氣泡(若軟件提示 “氣泡報(bào)警",需排出氣泡后重新注入);注入后關(guān)閉進(jìn)樣口,點(diǎn)擊軟件 “排空氣" 功能,儀器自動(dòng)排出管路內(nèi)殘留空氣。
啟動(dòng)自動(dòng)測(cè)量:在軟件界面點(diǎn)擊 “開始測(cè)量",儀器按預(yù)設(shè)程序運(yùn)行:首先通過(guò)輸液泵將樣品輸送至毛細(xì)管測(cè)量單元,待樣品充滿測(cè)量管路并達(dá)到恒溫后,儀器自動(dòng)觸發(fā)光電傳感器,記錄樣品通過(guò)上下刻度線的時(shí)間(自動(dòng)計(jì)時(shí)精度達(dá) 0.01 秒);單次測(cè)量完成后,儀器自動(dòng)排出樣品,準(zhǔn)備下一次測(cè)量。
過(guò)程監(jiān)控:測(cè)量期間觀察儀器運(yùn)行狀態(tài),若出現(xiàn) “管路堵塞"“溫度波動(dòng)超限" 等報(bào)警,需暫停測(cè)量,排查問(wèn)題(如疏通管路、檢查恒溫系統(tǒng))后重新啟動(dòng)。
4. 數(shù)據(jù)處理與結(jié)果確認(rèn)
儀器自動(dòng)完成數(shù)據(jù)計(jì)算,需驗(yàn)證數(shù)據(jù)有效性并保存記錄。
查看原始數(shù)據(jù):3 次測(cè)量完成后,軟件自動(dòng)顯示每次的流出時(shí)間、平均值,以及計(jì)算得出的粘數(shù)、比濃粘度、特性粘數(shù)(若參數(shù)已設(shè)定);檢查 3 次流出時(shí)間的相對(duì)偏差,需≤0.5%(若超出,需重新處理樣品并再次測(cè)量)。
數(shù)據(jù)確認(rèn)與保存:確認(rèn)數(shù)據(jù)無(wú)異常后,點(diǎn)擊 “數(shù)據(jù)保存",將測(cè)定結(jié)果(含樣品信息、參數(shù)設(shè)定、原始數(shù)據(jù)、計(jì)算結(jié)果)導(dǎo)出至電腦(可存為 Excel 或 PDF 格式),同時(shí)打印紙質(zhì)記錄(用于實(shí)驗(yàn)存檔)。
校準(zhǔn)驗(yàn)證(可選):若需驗(yàn)證儀器精度,可注入標(biāo)準(zhǔn)粘度油,按上述步驟測(cè)量,對(duì)比儀器計(jì)算的粘度值與標(biāo)準(zhǔn)油證書值,相對(duì)誤差需≤±2%,若超標(biāo)需聯(lián)系廠家校準(zhǔn)儀器。
5. 操作后收尾
保障儀器后續(xù)正常使用,需做好清潔與維護(hù)。
儀器清洗:測(cè)量結(jié)束后,在軟件中選擇 “管路清洗" 功能,用溶劑(如乙醇)反復(fù)沖洗進(jìn)樣管路、毛細(xì)管單元(通常清洗 3-5 次),直至管路內(nèi)無(wú)樣品殘留;清洗完成后,用壓縮空氣吹干管路,避免溶劑殘留影響下次測(cè)量。
關(guān)機(jī)與整理:關(guān)閉儀器恒溫系統(tǒng),待傳熱介質(zhì)溫度降至室溫后,關(guān)閉儀器主電源;整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,清理樣品廢液(按環(huán)保要求處理),并填寫儀器使用記錄(注明使用時(shí)間、樣品名稱、儀器狀態(tài))。
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