餾分燃料油氧化安定性測定儀（常用標(biāo)準(zhǔn)如 GB/T 12581《加抑制劑礦物油在水存在下的氧化安定性測定法》 或 ASTM D2274）主要用于測定柴油、煤油等餾分燃料油在高溫、氧氣和水（或催化劑）作用下的氧化安定性，核心指標(biāo)為總不溶物含量或沉淀值，反映燃料油儲(chǔ)存和使用過程中生成膠質(zhì)、沉淀的傾向。以下是通用版使用說明，具體操作需結(jié)合儀器型號(hào)及對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整。

一、儀器原理

在規(guī)定溫度（如 95℃）、氧氣壓力（如 0.7MPa）和水（或銅催化劑）存在的條件下，將一定量的燃料油樣品持續(xù)氧化一定時(shí)間（如 16h）。氧化反應(yīng)結(jié)束后，通過過濾分離并稱量生成的可過濾不溶物和黏附在容器壁上的不可過濾不溶物，總和即為 “總不溶物"，以此評價(jià)樣品的氧化安定性。

二、前期準(zhǔn)備

1. 環(huán)境與儀器檢查

環(huán)境要求：室溫 15~35℃，相對濕度≤85%，通風(fēng)良好（避免可燃蒸氣積聚），無強(qiáng)烈振動(dòng)，遠(yuǎn)離火源及腐蝕性氣體。

儀器檢查：

檢查加熱爐、控溫系統(tǒng)是否正常（設(shè)定溫度波動(dòng)應(yīng)≤±0.5℃）；

檢查氧氣管路（含減壓閥、壓力表）是否通暢、無漏氣，氧氣純度≥99.5%；

檢查樣品氧化管（玻璃容器）、冷凝管、攪拌槳是否潔凈、無破損，密封圈是否老化；

檢查電子天平（精度≥0.1mg）、恒溫水浴鍋、真空抽濾裝置是否校準(zhǔn)并正常工作。

2. 試劑與樣品準(zhǔn)備

試劑：

蒸餾水或去離子水（符合 GB/T 6682 一級水要求）；

無水乙醇（分析純，用于清洗容器）、丙酮（分析純，用于沖洗濾膜）；

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的催化劑（如 GB/T 12581 要求的銅片，需預(yù)處理至光亮）；

恒重濾膜（孔徑 0.8μm，纖維素酯或玻璃纖維材質(zhì)，使用前在 105±5℃烘箱中干燥 2h，置于干燥器中冷卻至室溫后稱量）。

樣品處理：

樣品需充分搖勻（避免分層或沉淀），若含機(jī)械雜質(zhì)，需用無灰濾紙過濾后使用；

樣品溫度需恢復(fù)至室溫（20±5℃），避免因溫度差異導(dǎo)致稱量誤差。

三、操作步驟

1. 開機(jī)預(yù)熱

接通儀器電源、氧氣鋼瓶總閥，打開儀器主機(jī)開關(guān)，啟動(dòng)控溫系統(tǒng)，設(shè)定氧化溫度（如 95℃）；

啟動(dòng)恒溫水浴鍋（若需冷凝，設(shè)定水溫≤30℃），待加熱爐溫度穩(wěn)定至設(shè)定值（通常需 10~15min）。

2. 樣品制備與裝樣

稱量樣品：用潔凈的氧化管稱取樣品（GB/T 12581 要求 50±0.5g），精確至 0.1mg，記錄樣品質(zhì)量

加入試劑 / 催化劑：按標(biāo)準(zhǔn)要求加入蒸餾水（如 5±0.1mL）和催化劑（如銅片 1 片），輕輕晃動(dòng)氧化管使樣品與水初步混合；

安裝組件：將攪拌槳插入氧化管，密封氧化管（確保密封圈壓緊，無漏氣），連接冷凝管和氧氣管路。

3. 氣密性檢查與通氧

關(guān)閉氧氣出口閥，緩慢調(diào)節(jié)減壓閥，使氧氣壓力升至設(shè)定值（如 0.7MPa），關(guān)閉減壓閥；

靜置 5min，觀察壓力表讀數(shù)：若壓力下降≤0.02MPa，說明氣密性合格；若下降過快，需檢查密封圈、管路接口并重新密封；

氣密性合格后，打開氧氣出口閥，向氧化管內(nèi)通氧 30s（排除空氣），再次調(diào)節(jié)壓力至設(shè)定值。

4. 啟動(dòng)氧化試驗(yàn)

將裝好樣品的氧化管放入加熱爐中，固定攪拌槳，啟動(dòng)攪拌系統(tǒng)（轉(zhuǎn)速按標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定，如 1000r/min）；

記錄試驗(yàn)開始時(shí)間，儀器自動(dòng)維持溫度和壓力，期間每 1~2h 觀察一次壓力變化（若壓力驟降，需停機(jī)檢查是否漏氣或樣品噴濺）；

按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定持續(xù)氧化至設(shè)定時(shí)間（如 16h），關(guān)閉攪拌和加熱系統(tǒng)。

5. 樣品冷卻與后處理

取出氧化管，置于冷水中冷卻至室溫（約 30min），緩慢打開排氣閥釋放壓力（避免樣品噴濺）；

拆卸氧化管，用無水乙醇沖洗冷凝管內(nèi)壁和攪拌槳，沖洗液全部收集到氧化管中；

分離不溶物：

用已恒重的濾膜搭建抽濾裝置，將氧化管內(nèi)的樣品及沖洗液緩慢倒入濾器，真空抽濾；

用丙酮多次沖洗氧化管內(nèi)壁（去除黏附的不溶物），沖洗液全部過濾，直至濾液澄清；

稱量不溶物：將濾膜連同濾渣放入烘箱，在 105±5℃下干燥 2h，取出后置于干燥器中冷卻至室溫，稱量濾膜與濾渣總質(zhì)量

6. 空白試驗(yàn)（必做）

用相同體積的蒸餾水替代樣品，按上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄空白濾膜質(zhì)量變化（若空白值＞0.0005g，需重新更換試劑或?yàn)V膜）。

四、數(shù)據(jù)處理

需刮取氧化管內(nèi)壁黏附的不可過濾不溶物，干燥后稱量，與可過濾不溶物相加即為總不溶物。

結(jié)果表示：取 2 次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值（允許差≤0.02%），保留 3 位有效數(shù)字。